一體式凍干機是一種將制冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統等核心模塊集成于單一框架內的凍干設備。
1.預凍階段:物料首先在低溫環境下凍結成固態,通常溫度控制在-40℃至-80℃之間。此過程使物料中的水分轉化為固態冰晶,避免后續升華時因液態水存在而破壞物料結構。
2.一次干燥(升華階段):在真空條件下,通過真空泵降低系統壓力,使冰晶直接升華為水蒸氣。此階段需準確控制溫度與壓力,以加速升華速率并防止物料塌陷。
3.二次干燥(解析階段):進一步升高溫度,去除物料中殘留的吸附水或結合水,確保含水量達標。整個過程均在密閉箱體內自動完成,無需人工干預或轉移物料。
為確保一體式凍干機的安全、干燥效果及設備壽命,需重點關注以下要點:
1.操作規范
-避免快速降溫/升溫:預凍時降溫速率建議≤5℃/min,防止樣品內部形成大冰晶破壞結構(如細胞、蛋白活性);干燥階段升溫過快可能導致樣品融化或塌陷。
-真空度監控:若真空度無法達到目標(如>20Pa),需檢查密封圈是否老化、倉門是否閉合緊密,或是否存在泄漏(可用檢漏儀檢測)。
-冷阱維護:冷阱溫度需始終低于樣品溫度(否則水蒸氣無法被捕集),避免長時間高負荷運行導致結霜過厚(影響效率,需定期除霜)。
2.樣品保護
-共晶點測試:處理未知樣品時,需通過差示掃描量熱儀(DSC)測定共晶點(Eutectic Point),避免干燥溫度高于共晶點導致樣品融化。
-防污染措施:生物樣品需在無菌環境下操作,凍干倉使用前用紫外線消毒;揮發性樣品需連接冷凝回收裝置,避免溶劑進入真空泵。
-分裝限制:液體樣品分裝體積不超過容器的1/2-2/3,避免沸騰溢出;粘稠樣品需減少厚度或添加賦形劑。
3.設備維護
-定期校準:每月校準溫度傳感器(誤差≤±1℃)、真空計(誤差≤±5);每季度檢查制冷劑壓力(R404A/R23等),不足時補充。
-真空泵保養:定期更換泵油(每3-6個月),避免油乳化或雜質污染;長期停用時需排空泵油并密封。
-停機管理:短期停機保持倉內真空(關閉真空泵閥門),長期停機需清空冷阱積水、切斷電源,并用防塵罩覆蓋。
4.安全警示
-禁止在凍干倉內有液態水時直接抽真空(可能導致噴濺或真空泵損壞);
-操作過程中勿強行打開倉門(壓力差可能導致密封圈撕裂或樣品飛出);
-電氣部件需由專業人員維修,避免觸電風險;
-易燃易爆樣品(如有機溶劑)需使用防爆型凍干機,普通設備嚴禁處理。